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chenxx781109 (走呀走) 于 (Tue Nov 11 09:43:42 2003) 提到:
想知道C=N的位置?它和COOH是不是重合了呢?
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chenxx781109 (走呀走) 于 (Tue Nov 11 12:53:10 2003) 提到:
我觉得不应该
因为这是一个席夫碱的合成
方法很常规的
反应现象看到橙红色 基本证明产物就出来了
做红外只是证实一下
不会是没有合成出来的
帮帮忙
【 在 hillhong (60分钟@静安寺∈15小时@上海∈一生) 的大作中提到: 】
: 三张谱图应该都没有C=N的吸收,即使有,也量很少
: 3460cm-1左右的吸收反而表明里边存在N-H,估计是你的反应物。
: 还有样品而且不够干燥。
: 【 在 chenxx781109 (走呀走) 的大作中提到: 】
: : 想知道C=N的位置?它和COOH是不是重合了呢?
:
:
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c2h2c2h2 (飞飞飞扬) 于 (Tue Nov 11 13:29:29 2003) 提到:
一般来说脂肪族西服碱很难合成
芳香族很好合成
【 在 chenxx781109 (走呀走) 的大作中提到: 】
: 我觉得不应该
: 因为这是一个席夫碱的合成
: 方法很常规的
: 反应现象看到橙红色 基本证明产物就出来了
: 做红外只是证实一下
: 不会是没有合成出来的
: 帮帮忙
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weinyee (上了BOC现在又要脱掉/LDMZ) 于 (Tue Nov 11 13:45:32 2003) 提到:
关键是除水,可以用MgSO4或者4A分子筛跟反应物混合。
【 在 c2h2c2h2 (飞飞飞扬) 的大作中提到: 】
: 一般来说脂肪族西服碱很难合成
: 芳香族很好合成
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kimura (木村) 于 (Tue Nov 11 14:05:38 2003) 提到:
滴两滴冰醋酸或者加点对甲苯璜酸就可以
【 在 weinyee (上了BOC现在又要脱掉/LDMZ) 的大作中提到: 】
: 关键是除水,可以用MgSO4或者4A分子筛跟反应物混合。
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chenxx781109 (走呀走) 于 (Tue Nov 11 14:12:52 2003) 提到:
这不会影响红外图质量吗
我才知道
真的不懂
谢谢指教
【 在 kimura (木村) 的大作中提到: 】
: 滴两滴冰醋酸或者加点对甲苯璜酸就可以
: 【 在 weinyee (上了BOC现在又要脱掉/LDMZ) 的大作中提到: 】
: : 关键是除水,可以用MgSO4或者4A分子筛跟反应物混合。
:
:
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chenxx781109 (走呀走) 于 (Tue Nov 11 14:14:45 2003) 提到:
我这就是芳香族的吧
我觉得肯定是合成出来了
就是不知道峰怎么指认
对照书看了半天
还是不太明白
我觉得C=N和原来的羧基干扰了
是吗
【 在 c2h2c2h2 (飞飞飞扬) 的大作中提到: 】
: 一般来说脂肪族西服碱很难合成
: 芳香族很好合成
:
: 【 在 chenxx781109 (走呀走) 的大作中提到: 】
: : 我觉得不应该
: : 因为这是一个席夫碱的合成
: : 方法很常规的
: : 反应现象看到橙红色 基本证明产物就出来了
: : 做红外只是证实一下
: : 不会是没有合成出来的
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c2h2c2h2 (飞飞飞扬) 于 (Tue Nov 11 17:11:21 2003) 提到:
不行
你这是催化
一般是在二氯甲烷中
用加入无水硫酸镁
然后回流
【 在 kimura (木村) 的大作中提到: 】
: 滴两滴冰醋酸或者加点对甲苯璜酸就可以
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c2h2c2h2 (飞飞飞扬) 于 (Tue Nov 11 17:15:16 2003) 提到:
算了
偶觉得还是核磁来得直接些
【 在 chenxx781109 (走呀走) 的大作中提到: 】
: 想知道C=N的位置?它和COOH是不是重合了呢?
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kimura (木村) 于 (Tue Nov 11 17:21:36 2003) 提到:
吸附碱在醇里做得比较多吧
【 在 c2h2c2h2 (飞飞飞扬) 的大作中提到: 】
: 不行
: 你这是催化
: 一般是在二氯甲烷中
: 用加入无水硫酸镁
: 然后回流
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c2h2c2h2 (飞飞飞扬) 于 (Tue Nov 11 19:08:38 2003) 提到:
那是不需要除水的体系
需要除水的就不用醇了:)
【 在 kimura (木村) 的大作中提到: 】
: 吸附碱在醇里做得比较多吧
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c2h2c2h2 (飞飞飞扬) 于 (Tue Nov 11 19:09:26 2003) 提到:
我知道他的问题在哪里了
他一开始用的一个原料应该是氨盐
而不是游离的胺
【 在 kimura (木村) 的大作中提到: 】
: 吸附碱在醇里做得比较多吧
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chenxx781109 (走呀走) 于 (Tue Nov 11 21:10:18 2003) 提到:
就是在乙醇里面做的
没有办法吗
【 在 c2h2c2h2 (飞飞飞扬) 的大作中提到: 】
: 我知道他的问题在哪里了
: 他一开始用的一个原料应该是氨盐
: 而不是游离的胺
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: 【 在 kimura (木村) 的大作中提到: 】
: : 吸附碱在醇里做得比较多吧
:
:
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weinyee (上了BOC现在又要脱掉/LDMZ) 于 (Wed Nov 12 08:58:55 2003) 提到:
这种情况可以加等当量的三乙胺一起混合反应
【 在 c2h2c2h2 (飞飞飞扬) 的大作中提到: 】
: 我知道他的问题在哪里了
: 他一开始用的一个原料应该是氨盐
: 而不是游离的胺