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fai (真水无香) 于 (Sun Dec 7 10:37:06 2003) 提到:
我不是学化学的,可是实验中必须要把一种有机物从水相萃取到有机相,再把溶剂挥发干,
样品要用于做NMR,分析结构.有人报道用乙酸乙酯就行,可我试了多次,萃取是毫无问题,麻
烦在去除乙酸乙酯.样品的初始浓度非常非常低,要浓缩成千上万倍.而在乙酸乙酯的挥发
过程中,我要的东西也就随着消失了.不是一点也不浓缩,只是倍率比预计的低的多.99%以
上的都丢了,而且仍然是乙酸乙酯溶液.而老板坚持要去除所有乙酸乙酯,也就是只留下纯
品,据报道是液体.我也试了正己烷和氯仿,二者都不能有效萃取.
请问,我还有什么选择吗?有否可能我要的东西可以和乙酸乙酯共同挥发?有没有可能改变
条件不让它挥发? 文献上说减压蒸发,也没说具体怎么做的,而我先用泵,到只剩1,2毫升时
,因为条件限制,就把样品放到通风橱室温吹干?这样做有问题吗?
还有,我能制备的量非常少,都在1毫克一下,所以我也不认为我真能在瓶子底上看到纯品,
但起码到只有几微升时,浓度应该很高吧,可根本做不到.还有我对NMR及结构分析一窍不通
,到底需要多少量才能测啊?不能有其他物质在样品里吗?
还有,我们推测这东西是烯醇式的羧酸.知道这些,能有助于设计方法吗?
不要嫌我唐僧啊,我实在是描述不清.
给点建议吧,任何建议都欢迎. Thanks a lot.
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weinyee (小小猪排向东流~~/LDMZ) 于 (Sun Dec 7 11:04:55 2003) 提到:
for H-NMR, 1mg is enough, for 13C-NMR, 5mg.
【 在 fai (真水无香) 的大作中提到: 】
: 我不是学化学的,可是实验中必须要把一种有机物从水相萃取到有机相,再把溶剂挥发..
: 样品要用于做NMR,分析结构.有人报道用乙酸乙酯就行,可我试了多次,萃取是毫无问..
: 烦在去除乙酸乙酯.样品的初始浓度非常非常低,要浓缩成千上万倍.而在乙酸乙酯的..
: 过程中,我要的东西也就随着消失了.不是一点也不浓缩,只是倍率比预计的低的多.99..
: 上的都丢了,而且仍然是乙酸乙酯溶液.而老板坚持要去除所有乙酸乙酯,也就是只留..
: 品,据报道是液体.我也试了正己烷和氯仿,二者都不能有效萃取.
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: 请问,我还有什么选择吗?有否可能我要的东西可以和乙酸乙酯共同挥发?有没有可能..
: 条件不让它挥发? 文献上说减压蒸发,也没说具体怎么做的,而我先用泵,到只剩1,2毫..
: ,因为条件限制,就把样品放到通风橱室温吹干?这样做有问题吗?
: ...................
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hillhong (60分钟@静安寺∈15小时@上海∈一生) 于 (Sun Dec 7 11:18:40 2003) 提到:
不一定吧，要看分子量，分子量太大的不够
【 在 weinyee (小小猪排向东流~~/LDMZ) 的大作中提到: 】
: for H-NMR, 1mg is enough, for 13C-NMR, 5mg.
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hillhong (60分钟@静安寺∈15小时@上海∈一生) 于 (Sun Dec 7 11:21:37 2003) 提到:
减压蒸馏是要一边减压一边加热的，注意你的产品的沸点
【 在 fai (真水无香) 的大作中提到: 】
: 我不是学化学的,可是实验中必须要把一种有机物从水相萃取到有机相,再把溶剂挥发干,
: 样品要用于做NMR,分析结构.有人报道用乙酸乙酯就行,可我试了多次,萃取是毫无问题,麻
: 烦在去除乙酸乙酯.样品的初始浓度非常非常低,要浓缩成千上万倍.而在乙酸乙酯的挥发
: 过程中,我要的东西也就随着消失了.不是一点也不浓缩,只是倍率比预计的低的多.99%以
: 上的都丢了,而且仍然是乙酸乙酯溶液.而老板坚持要去除所有乙酸乙酯,也就是只留下纯
: 品,据报道是液体.我也试了正己烷和氯仿,二者都不能有效萃取.
: 请问,我还有什么选择吗?有否可能我要的东西可以和乙酸乙酯共同挥发?有没有可能改变
: 条件不让它挥发? 文献上说减压蒸发,也没说具体怎么做的,而我先用泵,到只剩1,2毫升时
: ,因为条件限制,就把样品放到通风橱室温吹干?这样做有问题吗?
: 还有,我能制备的量非常少,都在1毫克一下,所以我也不认为我真能在瓶子底上看到纯品,
: 但起码到只有几微升时,浓度应该很高吧,可根本做不到.还有我对NMR及结构分析一窍不通
: ...................
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c2h2c2h2 (飞飞飞扬) 于 (Sun Dec 7 12:02:07 2003) 提到:
乙酸乙酯可以
乙醚也应该可以萃取得
如果你说的是羧酸
不应该沸点这么低的
你把你东西说得具体点吧
NMR一般是几十毫克量级
而且你直接萃取浓缩得到东西做NMR不太好
至少要纯化一下
【 在 fai (真水无香) 的大作中提到: 】
: 我不是学化学的,可是实验中必须要把一种有机物从水相萃取到有机相,再把溶剂挥发干,
: 样品要用于做NMR,分析结构.有人报道用乙酸乙酯就行,可我试了多次,萃取是毫无问题,麻
: 烦在去除乙酸乙酯.样品的初始浓度非常非常低,要浓缩成千上万倍.而在乙酸乙酯的挥发
: 过程中,我要的东西也就随着消失了.不是一点也不浓缩,只是倍率比预计的低的多.99%以
: 上的都丢了,而且仍然是乙酸乙酯溶液.而老板坚持要去除所有乙酸乙酯,也就是只留下纯
: 品,据报道是液体.我也试了正己烷和氯仿,二者都不能有效萃取.
: 请问,我还有什么选择吗?有否可能我要的东西可以和乙酸乙酯共同挥发?有没有可能改变
: 条件不让它挥发? 文献上说减压蒸发,也没说具体怎么做的,而我先用泵,到只剩1,2毫升时
: ,因为条件限制,就把样品放到通风橱室温吹干?这样做有问题吗?
: 还有,我能制备的量非常少,都在1毫克一下,所以我也不认为我真能在瓶子底上看到纯品,
: 但起码到只有几微升时,浓度应该很高吧,可根本做不到.还有我对NMR及结构分析一窍不通
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fai (真水无香) 于 (Mon Dec 8 00:19:32 2003) 提到:
谢谢以上诸位的热情回答.
我现在手头没有乙醚,不知能否搞点试试.
酸的沸点很高吗?我怎么能估计一个东西的沸点呢?又没有人报道过.是个五碳的东东.而
且由于是烯醇式,所以在水相非常不稳定.这是个酶反应产物,一得到就要马上萃取.一但
它自发变成酮式,就不是我们想要的了.
一边抽真空一边加热干得倒快,可会不会丢得也更快?
看来NMR对样品纯度要求很高了,我是绝不能带着溶剂上样了?还要怎么纯化?这也确实是
个麻烦,肯定有不少酮式的成分掺在里边.即使浓缩了,几微升十几微升的东西也不好操作
啊,一弄就都丢了.
【 在 c2h2c2h2 (飞飞飞扬) 的大作中提到: 】
: 乙酸乙酯可以
: 乙醚也应该可以萃取得
: 如果你说的是羧酸
: 不应该沸点这么低的
: 你把你东西说得具体点吧
: NMR一般是几十毫克量级
: 而且你直接萃取浓缩得到东西做NMR不太好
: 至少要纯化一下
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weinyee (小小猪排向东流~~/LDMZ) 于 (Mon Dec 8 08:40:02 2003) 提到:
do the column
【 在 fai (真水无香) 的大作中提到: 】
: 谢谢以上诸位的热情回答.
: 我现在手头没有乙醚,不知能否搞点试试.
: 酸的沸点很高吗?我怎么能估计一个东西的沸点呢?又没有人报道过.是个五碳的东东.而
: 且由于是烯醇式,所以在水相非常不稳定.这是个酶反应产物,一得到就要马上萃取.一但
: 它自发变成酮式,就不是我们想要的了.
: 一边抽真空一边加热干得倒快,可会不会丢得也更快?
: 看来NMR对样品纯度要求很高了,我是绝不能带着溶剂上样了?还要怎么纯化?这也确实是
: 个麻烦,肯定有不少酮式的成分掺在里边.即使浓缩了,几微升十几微升的东西也不好操作
: 啊,一弄就都丢了.
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fai (真水无香) 于 (Mon Dec 8 09:03:38 2003) 提到:
什么样的column? 能否说具体点? 我曾试了我能得到的C18的solid phase extraction的小
cartridge,发现吸附效果不好,上一点样就饱和了,远没有它宣称的那么多吸附量,不知为什
么.我在这方面绝对是外行,我们实验室也没有干这个的,我都不只该从哪入手找问题.拜托
多给些建议吧.
【 在 weinyee (小小猪排向东流~~/LDMZ) 的大作中提到: 】
: do the column
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: 【 在 fai (真水无香) 的大作中提到: 】
: : 谢谢以上诸位的热情回答.
: : 我现在手头没有乙醚,不知能否搞点试试.
: : 酸的沸点很高吗?我怎么能估计一个东西的沸点呢?又没有人报道过.是个五碳的东..
: : 且由于是烯醇式,所以在水相非常不稳定.这是个酶反应产物,一得到就要马上萃取...
: : 它自发变成酮式,就不是我们想要的了.
: : 一边抽真空一边加热干得倒快,可会不会丢得也更快?
: : 看来NMR对样品纯度要求很高了,我是绝不能带着溶剂上样了?还要怎么纯化?这也确..
: ...................
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weinyee (小小猪排向东流~~/LDMZ) 于 (Mon Dec 8 09:30:49 2003) 提到:
GLC? HPLC?
I dont know but I think it might a way out.
【 在 fai (真水无香) 的大作中提到: 】
: 什么样的column? 能否说具体点? 我曾试了我能得到的C18的solid phase extraction的小
: cartridge,发现吸附效果不好,上一点样就饱和了,远没有它宣称的那么多吸附量,不知为什
: 么.我在这方面绝对是外行,我们实验室也没有干这个的,我都不只该从哪入手找问题.拜托
: 多给些建议吧.