【 在 firefox (狐狸~爱情很短，叹息太长) 的大作中提到: 】
: 标 题: 求教过柱子的问题！求助
: 发信站: 我爱南开站 (2003年12月19日20:39:26 星期五)
:
: 求助：
: 1。我要分离的东西在氯仿/丙酮8：2的展开机跑板基本上分不开，（杂质极性小，约为10
: ％左右吧）是不是我的展开剂选择的还不够好。对于这种极性很相近的东西，应该如何选
: 择展开剂呢？
这是展开剂选择的问题 要是没有分离效果比较好的展开体系 过柱分离是很困难的
有人可以把Rf相差0.01的点分开 但我没有这个手艺
一般至少要能在Rf0.2左右相差0.08-0.1才好分
两个建议 1 换展开体系 重新找一种展开体系来分 试试别的溶剂或者体系中添加第三
种甚至第四种溶剂
2 要是不可行 看看有没有体系能把它分开 当然肯定分离效果不好
然后用这种体系 调低极性 一块板反复展 看看分离效果 然后这么过柱子 这是没办法的
办法 但有时很管用
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: 2。要是过柱子的话，当用作洗脱剂的时候，是不是要把薄层TLC的极性适当减小？
不太清楚你的意思
TLC的分离效果肯定没有柱子好 至少柱子的有效塔板数一般比板要高
分离效果是有差异的 但是一般我就用同样的体系来过柱子 将TLC的展开体系极性调到所
要得点在Rf0.2附近
: 另外是操作的问题，
: 1。我用干法装柱的话，在底部用真空泵抽吸填装硅胶，然后再装混有样品的硅胶，关于硅
: 胶的用量，我用的是内径2cm的柱子，我现在填10cm左右的硅胶，2－3cm的样品硅胶，（1
: g/2g硅胶）这个量可以么？
没有用过干法装柱 在湿法装柱干法上样时 上样的硅胶选择在完全吸附样品最好
一般每克样品2-3g 旋蒸上抽时可以注意到硅胶到最后抽干溶剂时成粉末状不附着在瓶壁
上 这使得硅胶量是比较合适的
: 2。柱子装好后，就直接用所选的洗脱剂开始洗脱么？在洗脱后，极性小的组分先洗脱下来
: ，那么极性大的组分和极性小的组分的分界点怎么测定呢？靠点板确定么？
:
可以直接洗脱 但也可以用极性小的溶剂先冲上一两个柱体积
接下来的事情当然就是点板啦 几十上百根试管 比较烦
先看大概 然后先粗后细的点吧
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