- 主题:趁此机会请教干法装柱和湿法装柱到底各自有何优缺点
看看前面各位说的,(1)干法的优点是方便,(2)反相硅胶
必须用干法装柱,弱问一下,何谓反相硅胶,适合什么情况使用?
(3)另外,个人觉得,是不是难溶的样品不能溶解少量溶剂里时就得
用硅胶吸附法加样,这时最好用干法装柱?
(4)干法装柱分离效率是不是比湿法要低?
(5)干法装柱会不会因为柱子里有气泡样品不能均匀下走?
(6)无水无氧柱必须用干法装柱。
(7)干法和湿法到底还有什么其它区别和各自优缺点,适用什么情况?
(8)另外
我过柱子遇到问题大家帮忙看一下,湿法装柱,样品用氯仿溶解后加入柱子,
用石油醚,乙醚,乙酸乙酯的混合展开剂淋洗,发现一加淋洗剂样品
黏乎乎的液体样品立即沉淀成固体,收集的淋洗液稍微挥发挥发就有
样品结晶出,但淋洗液里基本上都有两个点,只是浓度有差别,在板上
这两个点可是分得很开,过柱子应该很好分离才对,
我认为的原因是样品在淋洗剂中的溶解度太小,淋洗过程中淋洗液一直成
饱和状态,因此相同的物质也不能完全在同一色带中移动,谁遇到这种情况,
帮我分析一下,不胜感激。
--
FROM 10.10.120.178
反相硅胶说白了就是和我们正常用的硅胶极性相反
正常是极性大最后,反相就是极性大的先出来
我就用过一次,是做Rh催化剂
下面有些话只是个人见解,有些未必正确
或者说我接触到的就是这样,是不是一定对的,不敢保证
硅胶吸附法上柱和干湿法没有必然联系
分离效率高手过柱没有区别的
干法我多数用在特别大的那种柱子比如4cm直径,40cm长那种
用湿法特别费时
干法就倒硅胶,加溶剂(极性小的),颠倒摇晃
所以说里面有气泡是不可能的
无论那种方法都不允许有气泡的
无水无氧柱没有做过
我接触的一般在分离的时候不要求无水无氧了
最后一个:
你用CHCl3上柱就是一个不好的选择
你走板的时候应该是在你的展开剂里面分的效果不好
而且溶解度很差,
你说的洗脱液有两个点,浓度有差别,不明白你说的浓度差别是什么意思
你的东西在最上面不断的处在溶解的过程,下面就肯定会拖尾
还有展开剂为什么一起用乙醚和乙酸乙酯呀,不明白
建议:
有条件就重新挑选合适的极性(洗脱剂),或者分几次过柱
一次.1g左右
尽量不用氯仿上样,如果乙醚或者乙酸乙酯能够溶解的话
就这些,仅供参考
【 在 coast.bbs@bbs.nankai.edu.cn (小猛) 的大作中提到: 】
: 标 题: 趁此机会请教干法装柱和湿法装柱到底各自有何优缺点
: 发信站: 我爱南开站 (Sat Dec 20 09:16:33 2003)
: 转信站: SMTH!maily.cic.tsinghua.edu.cn!news.happynet.org!NanKai
:
: 看看前面各位说的,(1)干法的优点是方便,(2)反相硅胶
: 必须用干法装柱,弱问一下,何谓反相硅胶,适合什么情况使用?
: (3)另外,个人觉得,是不是难溶的样品不能溶解少量溶剂里时就得
: 用硅胶吸附法加样,这时最好用干法装柱?
: (4)干法装柱分离效率是不是比湿法要低?
: (5)干法装柱会不会因为柱子里有气泡样品不能均匀下走?
: (6)无水无氧柱必须用干法装柱。
:
: (7)干法和湿法到底还有什么其它区别和各自优缺点,适用什么情况?
:
:
: (8)另外
:
: 我过柱子遇到问题大家帮忙看一下,湿法装柱,样品用氯仿溶解后加入柱子,
: 用石油醚,乙醚,乙酸乙酯的混合展开剂淋洗,发现一加淋洗剂样品
: 黏乎乎的液体样品立即沉淀成固体,收集的淋洗液稍微挥发挥发就有
: 样品结晶出,但淋洗液里基本上都有两个点,只是浓度有差别,在板上
: 这两个点可是分得很开,过柱子应该很好分离才对,
: 我认为的原因是样品在淋洗剂中的溶解度太小,淋洗过程中淋洗液一直成
: 饱和状态,因此相同的物质也不能完全在同一色带中移动,谁遇到这种情况,
: 帮我分析一下,不胜感激。
: --
: ※ 来源:·我爱南开站 bbs.nankai.edu.cn·[FROM: 10.10.120.178]
--
FROM 202.200.235.28
同意,个人觉得干法还是可行的
而且无水无氧柱只能干法
【 在 aixinangel (C60_2002) 的大作中提到: 】
: 反相硅胶说白了就是和我们正常用的硅胶极性相反
: 正常是极性大最后,反相就是极性大的先出来
: 我就用过一次,是做Rh催化剂
: 下面有些话只是个人见解,有些未必正确
: 或者说我接触到的就是这样,是不是一定对的,不敢保证
: 硅胶吸附法上柱和干湿法没有必然联系
: 分离效率高手过柱没有区别的
: 干法我多数用在特别大的那种柱子比如4cm直径,40cm长那种
: 用湿法特别费时
: 干法就倒硅胶,加溶剂(极性小的),颠倒摇晃
: 所以说里面有气泡是不可能的
: ...................
--
FROM 166.111.28.13
上柱子应该用和你展开剂一样的溶剂溶解
你用氯仿溶解用石油醚洗脱肯定不行了
比较合理的或者是用石油醚溶解上柱子
或者是担载在硅胶上面上柱子
然后石油醚淋洗
【 在 coast.bbs@bbs.nankai.edu.cn (小猛) 的大作中提到: 】
: 看看前面各位说的,(1)干法的优点是方便,(2)反相硅胶
: 必须用干法装柱,弱问一下,何谓反相硅胶,适合什么情况使用?
: (3)另外,个人觉得,是不是难溶的样品不能溶解少量溶剂里时就得
: 用硅胶吸附法加样,这时最好用干法装柱?
: (4)干法装柱分离效率是不是比湿法要低?
: (5)干法装柱会不会因为柱子里有气泡样品不能均匀下走?
: (6)无水无氧柱必须用干法装柱。
: (7)干法和湿法到底还有什么其它区别和各自优缺点,适用什么情况?
: (8)另外
: 我过柱子遇到问题大家帮忙看一下,湿法装柱,样品用氯仿溶解后加入柱子,
: 用石油醚,乙醚,乙酸乙酯的混合展开剂淋洗,发现一加淋洗剂样品
: ...................
--
FROM 166.111.146.161
很多情况下石油醚不能溶解你要过柱的东西的
极性太小了
【 在 c2h2c2h2 (飞飞飞扬) 的大作中提到: 】
: 上柱子应该用和你展开剂一样的溶剂溶解
: 你用氯仿溶解用石油醚洗脱肯定不行了
: 比较合理的或者是用石油醚溶解上柱子
: 或者是担载在硅胶上面上柱子
: 然后石油醚淋洗
--
FROM 202.200.235.28
easy
那就可以担载
氯仿溶解,加入硅胶,充分旋去氯仿,硅胶上柱子
然后洗脱
【 在 aixinangel (C60_2002) 的大作中提到: 】
: 很多情况下石油醚不能溶解你要过柱的东西的
: 极性太小了
--
FROM 166.111.146.161
这就是硅胶上柱了
稍微麻烦一点
我自己比较习惯直接上柱
【 在 c2h2c2h2 (飞飞飞扬) 的大作中提到: 】
: easy
: 那就可以担载
: 氯仿溶解,加入硅胶,充分旋去氯仿,硅胶上柱子
: 然后洗脱
--
FROM 202.200.235.28