讲讲操作 技巧什么的
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FROM 202.113.228.198

技巧说不上，只是说说过程
溶剂处理：
一般用四氢呋喃，先用钠丝处理，接着用分子筛，在有钠的圆底瓶中蒸馏，加入少量二
苯甲酮，溶液变蓝即可使用，现用现蒸。

反应：
投料后抽真空，通氩气（or氮气），重复三四次，在通氩气的情况下，即向外排氩气的
情况下加入溶剂（也有用针管插入软胶塞往里注入的方法），实验过程中投料的方法一
样。

过柱：
装柱：氧化铝或硅藻土（烘干）干法装柱，抽真空，通氩气（or氮气），重复三四次，
柱子和接液瓶均有支口，下抽上通，在向外排氩气条件下加入适量非良性溶剂（如石油
醚），使柱子全部润湿。
上柱：在向外排氩气的情况下加入用少量良性溶剂（如CH2CL2）溶解已抽干的产物，将
溶液转移到柱上。
过柱：先用适量石油醚洗柱子，然后逐渐加大二氯甲烷和石油醚的比例，使产物分开。

重结晶：
在向外排氩气的情况下，加适量良性溶剂溶解已抽干的产物（溶剂量过多不易结晶，太
少晶体析出太快，不易得到好的晶体）。然后缓慢加入非良性溶剂，非：良>10:1，封口
，放出冰箱。

整个过程只需要保证是在无水无氧的条件进行即可，在加或取时避免混入水和空气。


【 在 enthalpy (牵挂) 的大作中提到: 】
: 讲讲操作 技巧什么的
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FROM 10.22.11.58

颜色是由二苯酮钠盐的浓度决定的。

你的紫色估计是用了三匙以上的二苯酮，如果你试试加小半匙，那种湖蓝色是非常漂亮
的。而且此时的溶剂处理装置，如果加入的溶剂品质好，至少能保持三个月不换（我说
的是THF的溶剂处理器）。

二苯酮加多了，溶剂蒸馏瓶中很快就有很多黄色的分解物，再过不多久，就只能换了。

记住，二苯酮是用来显色的，加多了就成了脱水剂了！


【 在 lovefire (点火者) 的大作中提到: 】
: 我们组处理四氢呋喃，乙醚，甲苯，苯以及其他醚类、烷烃一般要求由蓝变紫才
: 是合格的。
: 【 在 FPE (跑步进入共产主义....自由王国！) 的大作中提到: 】
: : 常规溶剂处理：
: : 甲醇，乙醇：镁屑
: : 四氢呋喃，乙醚，甲苯，苯以及其他醚类、烷烃类：钠。推荐用钠沙，在钠接近熔点的
: :     时候用机械搅拌剧烈搅拌分散在二甲苯中制备，异常好用，很快就能变蓝了。
: :     我们实验室一直用它。不过制备的时候要小心点，不要把烧瓶捅漏了。
: : 乙睛用P2O5重蒸两遍或者用CaH2处理
: : DMSO,DMF在CaH2中减压回流后足够长时间后减压蒸馏出来。
: .................（以下省略）
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FROM 202.113.228.209

schleck tube开始的时候
一边抽真空一边加热5分钟
然后再置换氮气
加液体试剂一般都是用注射器注入
加固体是加大氮气流量
然后揭开橡皮赛  

【 在 desertsea.bbs@bbs.nankai.edu.cn (烤红薯) 的大作中提到: 】
: 技巧说不上，只是说说过程
: 溶剂处理：
: 一般用四氢呋喃，先用钠丝处理，接着用分子筛，在有钠的圆底瓶中蒸馏，加入少量二
: 苯甲酮，溶液变蓝即可使用，现用现蒸。
: 反应：
: 投料后抽真空，通氩气（or氮气），重复三四次，在通氩气的情况下，即向外排氩气的
: 情况下加入溶剂（也有用针管插入软胶塞往里注入的方法），实验过程中投料的方法一
: 样。
: 过柱：
: 装柱：氧化铝或硅藻土（烘干）干法装柱，抽真空，通氩气（or氮气），重复三四次，
: 柱子和接液瓶均有支口，下抽上通，在向外排氩气条件下加入适量非良性溶剂（如石油
: ...................
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FROM 166.111.146.161