- 主题:【请教】罗红霉素的侧链怎么合成?谢谢
先天虚,后天弱,生存真不容易。
生物小本毕业六年,待业两三年,后三年先后在清华一个有机化学实验室和一个小县城一家紫外吸收剂工厂的实验室,基本上主要是打扫卫生清洗仪器...
最近换了个工厂,月薪终于有望首次突破2k;还是有机合成实验室,很想换点别的事做,可是别的事情,又更陌生;奔三了还完全不知道自己能做什么...
头儿给的第一个任务是三个月后罗红霉素的侧链合成开始中试。据说国内侧链供应商只有两家,其中一家还半停产,所以想自己生产。不清楚这个任务算简单还是难,只是对于只会扫地洗仪器的我来说,完全抓瞎...
罗红霉素的侧链分子式是CH3OCH2CH2OCH2Cl,中文名甲氧基乙氧基甲基氯,英文简写是MEMCl。作用大概是肟羟基保护。
外语包括英文文献我都不知道怎么查,自己从原理层面构想更是痴人说梦...
目前只好按一点中文资料做:
1,乙二醇单甲醚+多聚甲醛+溶剂+通氯化氢气,25度以下反应;
2,乙二醇单甲醚+三聚甲醛+大孔强酸性阳离子交换树脂生成中间体CH3OCH2CH2OCH2OH,再与氯化亚砜或者三氯化磷之类的反应生成MEMCl。
两种方法尝试了一下感觉效果都不怎么好,
1貌似基本不发生反应,是不是需要什么催化剂?
2处理复杂收率低
请问有没有人知道这个东西正确的工业生产工艺?
可不可以给点提示?或者商量一下可以接受的对价?
谢谢
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scifinder怎么用呢?什么地方有?...
【 在 December (Good Luck·再苦不能苦财政再富不能富民生) 的大作中提到: 】
: 找个有scifinder的地方,查查文献吧,比自己折腾有效些。
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离tsinghua隔着几千里...
我用乙二醇甲醚 多聚甲醛10度以下滴加氯化亚砜,升温到60度反应一夜(大概16小时),粗制液侧链GC含量80%多,蒸了2次后头尾馏分舍弃了很多,但中间的GC含量仍只有93%。
请问:
1,这个液体产品还有什么办法提纯没?
2,氯化亚砜10度以下滴加是根据某资料,是不是有必要?室温或者60度滴加有什么不妥?
谢谢
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