- 主题:问:间苯二甲酰氯的制备
间苯二甲酸和过量的二氯亚砜,控温100度,搅拌6小时。间苯二甲酸都不熔化。
是不是二氯亚砜方法不行。为什么?
五氯化磷方法可以,等比例混合的固体,加热一会就熔。
请高手指教,二氯亚砜方法适合制备那些酰氯?
谢谢!
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FROM 202.113.16.117
你想固体和液体直接反应?
至少也要找个合适的溶剂吧
【 在 zjyzj (笑脸) 的大作中提到: 】
: 间苯二甲酸和过量的二氯亚砜,控温100度,搅拌6小时。间苯二甲酸都不熔化。
: 是不是二氯亚砜方法不行。为什么?
: 五氯化磷方法可以,等比例混合的固体,加热一会就熔。
: 请高手指教,二氯亚砜方法适合制备那些酰氯?
: 谢谢!
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FROM 202.200.235.28
正常的现象是酸加热一会后,就熔化成为一相。
【 在 aixinangel (坚持,再坚持) 的大作中提到: 】
: 你想固体和液体直接反应?
: 至少也要找个合适的溶剂吧
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FROM 202.113.16.117
间、对苯二甲酸可以用二氯亚砜做酰氯,邻苯二甲酸不可以的,得用五氯化磷做
不需要溶剂,二氯亚砜大大过量就行了,我上次做是1:5的量
加热回流状态下使间苯二酸溶解,这个时间要长一些,可能要10多个小时,溶完
了,再回流5-6小时
常压蒸出二氯亚砜,在减压蒸出酰氯
减压蒸的时候,蒸馏管中冷凝水不要回流,间苯二酰氯熔点低,不然,会在冷凝
管中冷却固化的
【 在 aixinangel@smth.org (坚持,再坚持) 的大作中提到: 】
: 你想固体和液体直接反应?
: 至少也要找个合适的溶剂吧
: 【 在 zjyzj (笑脸) 的大作中提到: 】
: : 间苯二甲酸和过量的二氯亚砜,控温100度,搅拌6小时。间苯二甲酸都不熔化。
: : 是不是二氯亚砜方法不行。为什么?
: : 五氯化磷方法可以,等比例混合的固体,加热一会就熔。
: : 请高手指教,二氯亚砜方法适合制备那些酰氯?
: : 谢谢!
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FROM 10.10.120.192
哦
长见识了
好像以前有点印象,不过没有做过
【 在 bingxueyu.bbs@bbs.nankai.edu.cn (冰·雪·雨) 的大作中提到: 】
: 间、对苯二甲酸可以用二氯亚砜做酰氯,邻苯二甲酸不可以的,得用五氯化磷做
: 不需要溶剂,二氯亚砜大大过量就行了,我上次做是1:5的量
: 加热回流状态下使间苯二酸溶解,这个时间要长一些,可能要10多个小时,溶完
: 了,再回流5-6小时
: 常压蒸出二氯亚砜,在减压蒸出酰氯
: 减压蒸的时候,蒸馏管中冷凝水不要回流,间苯二酰氯熔点低,不然,会在冷凝
: 管中冷却固化的
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FROM 202.200.235.28