- 主题:请教一个HPLC和GC测氯苯的问题
我想测泥水土混合物(以水为主,固体含量~3%)中的氯苯类物质的含量(单氯苯到四
氯苯),因为样品量比较少(1ml),而且估计氯苯大都在泥土里,水相浓度应该很低,
所以初步的想法是用hexane萃取然后用HPLC-UV检测。但是不太确定用什么流动相可以和
hexane互溶(固定相是C18柱)。而且我的样品可能浓度不大,所以想进样量大一点
(100ul)以保证能检测到。看到有人论文里是用60:40的乙腈:水,但是我试了一下,
至少1ml的这种流动相跟100ul的hexane是不互溶的,所以想来请教一下,用这种流动相
会不会有问题,比如hexane被堵在柱子里不容易流出?有没有别的更好的流动相选择?
另外一个可能的方法是用GC-ECD来测,这样的话hexane提取液进样倒没什么问题,但是
ECD对单氯苯的检测限太高了,测不出来。用FID会不会好一点?但是用FID的话,有机溶
剂的峰又会太大,好像也是个大问题。不知道有没有人熟悉仪器分析的可以指点一下?多
谢:)
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ECD主要用来测电负性元素的,所以我猜会高点,但是在解决FID溶剂峰之前没办法试验,
所以不知道究竟哪个检测限高,不知道有没有人有这个经验?
【 在 SuperMarco (@88) 的大作中提到: 】
: ECD对氯苯化合物的检测限比FID要高么。。。
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正己烷吹干的话,氯苯的损失会不会太大了?我看氯苯的蒸汽压也不算很高啊
其实进样量100微升是有点迫不得已,20微升的话氯苯浓度可能就在刚能测出来的阈值
上,想加大进样量来增大信号强度。也许50微升进样量更好一点?
如果异丙醇可以把正己烷冲出来的话,那就用异丙醇/水/乙腈做流动相?
GC的柱子是50m的。GC进样恐怕也不会少,估计100微升是要的,除非FID对氯苯特别
灵敏。我正己烷的提取液一共就0.5毫升,再浓缩会不会误差有点大?
【 在 mucan (弦首) 的大作中提到: 】
: hplc,正己烷吹干,乙腈或甲醇复溶就好了,还能浓缩。正己烷一般正相hplc用做
流动相。进样100微升,你多大的柱子,你峰型重现性肯定不好。正己烷在柱子里拿异
丙醇能冲出来。
: gc,浓缩下,ecd真没用过,fid这几个响应应该差不多。进样多,溶剂峰就大,
30m柱子应该没多少影响,在70°多停留一段时间,就好。
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