之前版里有个帖子关于NBS溴化吡咯的 如下：
文献的方法
A。 N-Boc吡咯溶在THF里，冰冻到-70度，然后把NBS倒进来，继续保持温度在-70度，搅拌20min，然后再升温至3度，反应18h——他先冷冻到-70度干啥？怕反应太剧烈？那个温度NBS根本没法很好的溶解在THF里，再说反应在3度进行还要18小时，要是反应活性超强的话会要这么长时间？在-70度溶不了的情况下搅拌20min有什么用？直接在冰水浴慢慢加入NBS不就行了？
B。反应结束后，加入2倍多的亚硫酸钠——可是文献报道的产率在98%以上，NBS又是严格定量投加的，Br这时应该都在吡咯上，加这么多亚硫酸钠干啥？
C。加入亚硫酸钠之后要在室温下旋溶剂，还特别强调重结晶温度不能超过45度，这还是N-Boc的方法，至于N-CH3，要加N2冷冻保存。——

最近我也在做这个反应 也是对文献里的这点不明白 NBS即使分批加进去 在低温THF里也不能很好的溶解 那分批加的意义又何在呢 加完后如何没有溶解 再搅拌20min又是何作用

望高人指点
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问题在于 低温下即使分批加入也不能溶解啊 我理解分批加入是避免多取代产物的生成 但是如果没有溶解的话 怎么判断批次间的间隔呢
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呵呵 还是不太理解啊 不是为了避免浓度过大 为什么要分批加入呢
anyway 非常感谢哈

【 在 forthehorde 的大作中提到: 】
: 分批加入应该跟避免副产物无关
: 不溶解的话
: 可能在3度的时候就溶解了
: ...................
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