我想测泥水土混合物（以水为主，固体含量~3%）中的氯苯类物质的含量（单氯苯到四
氯苯），因为样品量比较少（1ml），而且估计氯苯大都在泥土里，水相浓度应该很低，
所以初步的想法是用hexane萃取然后用HPLC-UV检测。但是不太确定用什么流动相可以和
hexane互溶（固定相是C18柱）。而且我的样品可能浓度不大，所以想进样量大一点
（100ul）以保证能检测到。看到有人论文里是用60:40的乙腈：水，但是我试了一下，
至少1ml的这种流动相跟100ul的hexane是不互溶的，所以想来请教一下，用这种流动相
会不会有问题，比如hexane被堵在柱子里不容易流出？有没有别的更好的流动相选择？

另外一个可能的方法是用GC-ECD来测，这样的话hexane提取液进样倒没什么问题，但是
ECD对单氯苯的检测限太高了，测不出来。用FID会不会好一点？但是用FID的话，有机溶
剂的峰又会太大，好像也是个大问题。不知道有没有人熟悉仪器分析的可以指点一下？多
谢：）
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FROM 128.237.244.*

hplc,正己烷吹干，乙腈或甲醇复溶就好了，还能浓缩。正己烷一般正相hplc用做流动相。进样100微升，你多大的柱子，你峰型重现性肯定不好。正己烷在柱子里拿异丙醇能冲出来。
gc，浓缩下，ecd真没用过，fid这几个响应应该差不多。进样多，溶剂峰就大，30m柱子应该没多少影响，在70°多停留一段时间，就好。
【 在 yellowdeer (人生总是由充分多的马后炮组成的) 的大作中提到: 】
: 我想测泥水土混合物（以水为主，固体含量~3%）中的氯苯类物质的含量（单氯苯到四
: 氯苯），因为样品量比较少（1ml），而且估计氯苯大都在泥土里，水相浓度应该很低，
: 所以初步的想法是用hexane萃取然后用HPLC-UV检测。但是不太确定用什么流动相可以和
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FROM 116.3.192.*

正己烷吹干的话，氯苯的损失会不会太大了？我看氯苯的蒸汽压也不算很高啊

其实进样量100微升是有点迫不得已，20微升的话氯苯浓度可能就在刚能测出来的阈值
上，想加大进样量来增大信号强度。也许50微升进样量更好一点？

如果异丙醇可以把正己烷冲出来的话，那就用异丙醇/水/乙腈做流动相？

GC的柱子是50m的。GC进样恐怕也不会少，估计100微升是要的，除非FID对氯苯特别
灵敏。我正己烷的提取液一共就0.5毫升，再浓缩会不会误差有点大？

【 在 mucan (弦首) 的大作中提到: 】
: hplc,正己烷吹干，乙腈或甲醇复溶就好了，还能浓缩。正己烷一般正相hplc用做
流动相。进样100微升，你多大的柱子，你峰型重现性肯定不好。正己烷在柱子里拿异
丙醇能冲出来。
: gc，浓缩下，ecd真没用过，fid这几个响应应该差不多。进样多，溶剂峰就大，
30m柱子应该没多少影响，在70°多停留一段时间，就好。
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FROM 24.131.64.*

ECD对带卤素的化合物的灵敏度应该会比FID要高，至少理论上是这样吧。

你说的溶剂峰，用比如说HP-5这种柱子，低温稍微多hold个几分钟，应该能跟分析物分开吧

如果你有一个硕大无比的tailing的溶剂峰，那说明你overload了。这不是FID的问题。
你得试着减少进样量，或者增大split ratio。

【 在 yellowdeer (人生总是由充分多的马后炮组成的) 的大作中提到: 】
: ECD主要用来测电负性元素的，所以我猜会高点，但是在解决FID溶剂峰之前没办法试验，
: 所以不知道究竟哪个检测限高，不知道有没有人有这个经验？
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FROM 131.183.68.*

hplc时，为了检测大，一般不是增大进样量，而是把萃取液氮吹浓缩以后再进样，一般六通阀都是固定体积的，最常见的是20ul的。

ECD对卤素怎么可能比FID灵敏度低。。。。。最少要高一个数量级
现在一般FID对C12的检出限都是皮克级的了，ECD只会更低
你自己要是能确定萃取液中氯苯的大概浓度，算算就知道能不能用GC-ECD测了


【 在 yellowdeer (人生总是由充分多的马后炮组成的) 的大作中提到: 】
: 我想测泥水土混合物（以水为主，固体含量~3%）中的氯苯类物质的含量（单氯苯到四
: 氯苯），因为样品量比较少（1ml），而且估计氯苯大都在泥土里，水相浓度应该很低，
: 所以初步的想法是用hexane萃取然后用HPLC-UV检测。但是不太确定用什么流动相可以和
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FROM 211.99.222.*