技巧说不上,只是说说过程
溶剂处理:
一般用四氢呋喃,先用钠丝处理,接着用分子筛,在有钠的圆底瓶中蒸馏,加入少量二
苯甲酮,溶液变蓝即可使用,现用现蒸。
反应:
投料后抽真空,通氩气(or氮气),重复三四次,在通氩气的情况下,即向外排氩气的
情况下加入溶剂(也有用针管插入软胶塞往里注入的方法),实验过程中投料的方法一
样。
过柱:
装柱:氧化铝或硅藻土(烘干)干法装柱,抽真空,通氩气(or氮气),重复三四次,
柱子和接液瓶均有支口,下抽上通,在向外排氩气条件下加入适量非良性溶剂(如石油
醚),使柱子全部润湿。
上柱:在向外排氩气的情况下加入用少量良性溶剂(如CH2CL2)溶解已抽干的产物,将
溶液转移到柱上。
过柱:先用适量石油醚洗柱子,然后逐渐加大二氯甲烷和石油醚的比例,使产物分开。
重结晶:
在向外排氩气的情况下,加适量良性溶剂溶解已抽干的产物(溶剂量过多不易结晶,太
少晶体析出太快,不易得到好的晶体)。然后缓慢加入非良性溶剂,非:良>10:1,封口
,放出冰箱。
整个过程只需要保证是在无水无氧的条件进行即可,在加或取时避免混入水和空气。
【 在 enthalpy (牵挂) 的大作中提到: 】
: 讲讲操作 技巧什么的
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FROM 10.22.11.58