从96年开始过柱子,差点就八年抗战了。
柱子可以分为:加压,常压,减压。
压力可以增加淋洗剂的流动速度,减少产品收集的时间,但是会减低柱子的塔板数。所
以其他条件相同的时候,常压柱是效率最高的,但是时间也最长,比如天然化合物的分
离,一个柱子几个月也是有的。
减压柱能够减少硅胶的使用量,感觉能够节省一半甚至更多,但是由于大量的空气通过
硅胶会是溶剂挥发(有时在柱子外面有水汽凝结),以及有些比较易分解的东西可能得
不到。
加压柱是一种比较好的方法,个人觉得在普通的有机化合物的分离中是比较适用的。
关于柱子的尺寸,应该是粗长的最好。
柱子长了,相应的塔板数就高。柱子粗了,上样后样品的原点就小(反映在柱子上就是
样品层比较薄),这样相对的减小了分离的难度。试想如果柱子十厘米,而样品就有二
厘米,那么分离的难度可想而知,恐怕要用很低极性的溶剂慢慢冲了。而如果样品只有0
.5厘米,那么各组分就比较容易得到完全分离了。当然这要牺牲比较多的硅胶和溶剂了
,不过这些成本相对于产品来说也许就不算什么了(有些不环保的说)。
关于湿法、干法上样。
湿法省事,一般用淋洗剂溶解样品,也可以用二氯甲烷、乙酸乙酯等,但溶剂要少,不
然溶剂就成了淋洗剂了。有些样品溶解性差,能溶解的溶剂又不能上柱(比如DMF,DMSO
),这时就必须用干法上柱了。
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