关于无水无氧柱,适用于对氧,水敏感,易分解的产品。
可以湿柱,也可以干柱。不过在样品之前至少要用溶剂把柱子饱和一次,因为溶剂和硅
胶饱和时放出的热量有可能是产品分解,毕竟要分离的是敏感的东东,小心不为过。也
是因为分离的东西比较敏感,所以接收瓶一定要用可密封的,遵循schlenk操作。至于是
加压、常压、减压,随需而定。因为是schlenk操作,所以点板是个问题,如果样品是显
色的,恭喜了,不用点板,直接看柱子上的色带就行了。如果样品无色,只好准备几十
个schlenk瓶,一瓶一瓶的点,不过几次之后就知道样品在哪,也就可以省些了。像我以
前过一根无水无氧柱,需要六个schlenk,现在只一个就能把所要的全收集到。
无水无氧柱中用的比较多的是用氧化铝作固定相。因为硅胶中有大量的羟基裸露在外,
很容易是样品分解,特别是金属有机化合物和含磷化合物。而氧化铝可以做成碱性、中
性和酸性的,选择余地比较大,但是比硅胶要贵些。
听说有个方法,就是用石英做柱子,然后用HF254做固定相,这样在柱子外面用紫外灯一
照就知道产品在哪里了,没有验证过。哪位做过可以提出来大家参详参详。
--
FROM 202.113.228.209