之前版里有个帖子关于NBS溴化吡咯的 如下:
文献的方法
A。 N-Boc吡咯溶在THF里,冰冻到-70度,然后把NBS倒进来,继续保持温度在-70度,搅拌20min,然后再升温至3度,反应18h——他先冷冻到-70度干啥?怕反应太剧烈?那个温度NBS根本没法很好的溶解在THF里,再说反应在3度进行还要18小时,要是反应活性超强的话会要这么长时间?在-70度溶不了的情况下搅拌20min有什么用?直接在冰水浴慢慢加入NBS不就行了?
B。反应结束后,加入2倍多的亚硫酸钠——可是文献报道的产率在98%以上,NBS又是严格定量投加的,Br这时应该都在吡咯上,加这么多亚硫酸钠干啥?
C。加入亚硫酸钠之后要在室温下旋溶剂,还特别强调重结晶温度不能超过45度,这还是N-Boc的方法,至于N-CH3,要加N2冷冻保存。——
最近我也在做这个反应 也是对文献里的这点不明白 NBS即使分批加进去 在低温THF里也不能很好的溶解 那分批加的意义又何在呢 加完后如何没有溶解 再搅拌20min又是何作用
望高人指点
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